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吡啶鹽酸鹽的生產(chǎn)原料與制作方式

作者：南京順象醫(yī)藥科技 發(fā)布時間： 2019-10-15 16:14:03 瀏覽量：0

　　對于吡啶鹽酸鹽的生產(chǎn)，我們有多種的方式，可以利用。而液液合成工藝，就是其中的一種。那么，所使用的原料，有什么呢？具體的制作方式，又是什么呢？下面，就讓我們一起來看看！

 

 
 

原料：

　　
　　工業(yè)品吡啶、氯仿、試劑鹽酸，儀器：四口燒瓶、冷凝管、電動攪拌器、滴液漏斗、真空泵、真空烘箱、油浴鍋。
 

試驗方法：

　　
　　把裝有回流冷凝管、滴液漏斗、溫度計和電動攪拌器的四口燒瓶置于油浴鍋中，在燒瓶中加入鹽酸120mL，滴液漏斗中加入吡啶90mL，開動攪拌，打開真空。
 
　　將毗啶慢慢滴加到鹽酸中去，控制釜溫小于60℃．大約0．5h滴完．再于55℃保溫0．5h。此時生成了吡啶鹽酸鹽水溶液。
 
　　將上面的鹽酸吡啶溶液加熱至沸，攪拌，在真空度70kPa下脫去稀鹽酸。當釜溫達到80"C時稀鹽酸即脫凈，此時釜內(nèi)有白色PDHC粗品析出。

 

 
 

粗品精制：

　　
　　方法1
 
　　蒸餾：將粗品加熱到150℃．在真空度3kPa下收集90"C～110"C餾份，得成品105g，熔點79．5℃～83．0℃收率85％，含量97．5％。
 
　　方法2
 
　　在粗品中加50mL氯仿，加熱回流全部溶化后再冷卻結(jié)晶、過濾，將白色晶體真空烘干，得PDHC成品80g，如把氯仿母液回用可得成品100g，平均收率80％。

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